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精制方法1.无水衡阳石鼓氯甲烷可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水衡阳石鼓氯甲烷，可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88％的衡阳石鼓氯甲烷，可用邻苯二衡阳石鼓氯甲烷酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。衡阳石鼓氯甲烷与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。2.将衡阳石鼓氯甲烷与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5-10次，方可得到无水衡阳石鼓氯甲烷，但得量低，费时长，会造成一些分解。将衡阳石鼓氯甲烷与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到衡阳石鼓氯甲烷中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
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衡阳石鼓氯甲烷水解法工艺过程为：(1)甲醇与CO羰基化合成衡阳石鼓甲酸甲酯；(2)衡阳石鼓甲酸甲酯水解生成衡阳石鼓甲酸和甲醇，甲醇循环使用。依工艺的不同特点，该法又可分为Kemira-Leonard工艺、Bethlechem Stell工艺、BASF工艺和USSR工艺。这四种水解工艺各有所长，以Kemira-Leonard工艺投资更省，工艺过程更为经济合理。 在新技术路线开发方面，其主要研发路线有： (1)衡阳石鼓甲酸前体-衡阳石鼓甲酸甲酯制备技术，此领域有甲醇催化脱氢法、甲醇氧化脱氢法、CO2与甲醇加氢缩合法、合成气直接合成法等，其中，甲醇羰基化制衡阳石鼓氯甲烷工艺和甲醇催化脱氢制衡阳石鼓氯甲烷工艺近年来国内外研究较多，有一定工业化应用前景。 (2)甲醛一步法直接氧化催化生成衡阳石鼓氯甲烷。采用行业领先的甲醇氢氯化法生产工艺，氯甲烷产品转化率高、副产物少，主含量稳定在 99.9％ 以上，水分、酸度等关键指标远优于国标一等品标准。高纯度产品可有效减少下游生产中的副反应，降低原料损耗与三废处理成本，生产线整体效率。生产全程采用 DCS 智能控制系统，实现全流程自动化管控，批次间品质零波动，是高端化工生产的优选原料。
衡阳石鼓氯甲烷法是衡阳石鼓氯甲烷的传统生产方法，但劳动条件差，污染严重。不少工业化 已淘汰该法，但中国绝大多数衡阳石鼓氯甲烷生产企业仍采用此法。德国BASF公司开发的甲酰胺法工艺因生产成本太高，随后也遭淘汰。丁烷（或轻油）液相氧化工艺是一种生产醋酸同时联产衡阳石鼓氯甲烷的生产方法，每生产1t乙酸，副产0.05～0.25t衡阳石鼓氯甲烷，上世纪70年代曾是国外生产衡阳石鼓氯甲烷的主要方法，后来随着甲醇低压羰基合成醋酸技术的工业化，使该法已无发展前途，现在大部分丁烷（或轻油）液相氧化装置已相继停产。国外衡阳石鼓吕佳安慰你生产主要采用衡阳石鼓甲酸甲酯水解工艺，约占衡阳石鼓甲氯甲烷总产能的80％以上。
